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上海科兴商贸有限公司
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阅读:561发布时间:2016-8-29
将2-羟基-3,5,6-三氯吡啶在NaOH水溶液中溶解,降温,加入少量氯化钠、氢氧化钠、硼酸、苄基三乙基氯化铵(相转移催化剂)、1-甲基咪唑及溶剂二氯甲烷,加热至55℃,于搅拌下加入O,O-二乙基硫代*酰氯,回流1.5h,分去水相,有机层经水洗,减压脱溶,得毒死蜱,含量90.3%,用乙醇重结晶得白色固体,mp. 42.5~43℃。也可将O,O-二乙基硫代*酰氯与2-羟钠-3,5,6-三氯吡啶在惰性溶剂中于60~65℃缩合制得毒死蜱。也可采用双溶剂法,在催化剂存在下反应,控制温度60℃,反应时间3h,pH值9~10,产品收率和纯度分别达94.4%和95%以上。
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