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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：607发布时间：2020-7-20
多环芳烃是一种持久的环境和食品有毒污染物，广泛分布于土壤、水体、空气、食品以及一些日常用品中。其在环境中虽含量不高，由于难以通过生物降解消除，会经过食物链逐步富集浓缩会逐渐达到相当高的含量。因此，寻找一种简单、快速、高灵敏的多环芳烃的分离技术具有重要的意义。
贻贝作为人类的食物，又是海鲜食物链的一环，有贻贝监测报告认为，用贻贝作为近海污染指示物，比选择像海藻、鱼类或海水更具有代表性和价值。本文以贻贝为研究对象，建立了超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃的方法。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
样品预处理：
将紫贻贝用海水洗净泥沙，滤干水分。用小刀剥开外壳，取出整个贻贝。称取约250g置于高速组织捣碎机中制成匀浆。
准确称取5.00个试样，置于50mL聚四氟乙烯管中，加入25mL甲醇和10mL50%的氢氧化钾溶液，超声萃取1h（30℃）后，6000r/min离心5min，提取上清液于另一50mL聚四氟乙烯管中，加入10mL环己烷，超声10min（30℃），2000r/min涡旋2min，6000r/min离心5min，吸取上层环己烷于125mL分液漏斗中，下层液体再用10mL环己烷重复萃取2次，合并环己烷层。
环己烷萃取液依次用10mL50%甲醇/水溶液、5mL水和1mL60%硫酸溶液重复振摇，静置分层，弃去下层液体，并用30g/L硫酸钠水溶液洗环己烷层至中性，以达到清洗萃取液目的，将环己烷层经*脱水后转移至100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发（35r/min，152mbar），浓缩至1-2mL即可。
色谱条件：
色谱柱 | Aupelcosiltm LC-PAH柱（4.6mm×250mm×5.0μm） |
流动相 | 乙腈-水（35:35，V/V） |
流速 | 1mL/min |
柱温 | 30℃ |
进样量 | 20μL |
谱图分析：
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