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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1074发布时间：2020-12-2
铜精矿中锑作为杂质元素在铜精矿化验分析中是必检项目。微量锑的测定一般采用萃取富集后用分光光度法测定。但是该方法要使用苯或甲苯等有机试剂，这些有机试剂会对人员和环境造成伤害和污染。在国家标准铜精矿化学分析法中采用原子荧光光谱法测定微量锑。但许多中、小化验室因缺乏原子荧光光谱仪而无法开展。本方法充分利用铜精矿的铁，使其形成氢氧化铁与少量锑共沉淀而与铜、镍等元素分离，在*介质中用原子吸收光谱法测定。方法简单快速、便于掌握。
仪器准备
一、名称
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。
实验方法：
称取1.0000g-2.0000g试样置于300mL烧杯中，加入15mL-20mL硝酸，置于电热板上低温处加热溶解样品至近干，取下。用水洗涤表皿及杯壁，加水至溶液体积约为100mL，加热煮沸，边摇烧杯边滴加氨水至生成的氢氧化铜沉淀溶解后再过量15mL，加入10g碳酸铵，加热微沸2min，于80℃-90℃水浴中放置1h。用中速滤纸过滤，用热碳酸铵-氨水洗液洗涤烧杯及沉淀3次-5次，再用热水洗涤沉淀1次，弃去滤液。将沉淀用水洗入原烧杯中，滤纸上的少量沉淀用20mL热盐酸（1+1）溶解于原烧杯中，再用*（1+50）洗涤滤纸至无黄色为止。冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用*（1+50）稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量溶液吸光度。
仪器的工作条件：
波长 | 217.6nm |
灯电流 | 10mA |
光谱通带 | 0.5nm |
空气流量 | 8.5L/min |
乙炔流量 | 2.0L/min |
测定结果：
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