原子吸收光谱仪检测方法
有关标准: 中国药典》2010年版(二部)项下铬检查项(P1204) (Cr:2.0mg/kg)
具体制备方法:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。
壳中铬的测定方法:
铬标准应用液的制备:取铬单元素标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。
标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
壳中铬测定方法:
测定法:取样品溶液与标准系列溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D*法,标准曲线法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。
原子吸收光谱仪检测壳中铬计算公式:
ω=[(C1-C0)×V]/(1000×m)
式中:
ω—为铬的质量分数,单位为mg/kg;
C1—为测试样液中铬的质量浓度,单位为mg/L;
C0—为样品空白液中铬的质量浓度,单位为mg/L;
V—为测试样液的定容体积,单位为mL;
m—样品的质量,单位为g。
原子吸收光谱仪检测壳中铬方法验证:
线性:
制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,zui高浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥0.99。检测波长: 357.9nm。
准确性:
应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。每批次测定需进行随行回收试验。
重复性
取20ng/ml的标准品溶液重复测定5次(10uL 进样),吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%。
定量限(LOQ)
本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
注意事项
1. 不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(国产参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,保持2s)
2. 胶囊壳(不透明胶囊)建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,其他同样品溶液制备,注意空白校正和方法学验证。
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