牛牛天天人人综合影院 氯丙嗪残留测定前处理方法

氯丙嗪属于吩噻嗪类药物，可作用于中枢神经系统，故被作为中枢多巴胺受体的阻断剂，具有镇静、催眠、镇吐、抗晕眩等功效。当前，氯丙嗪常被一些养殖户违规添加至家畜饲料中，目的是通过抑制家畜运动来达到“短期育肥"的效果。或在家畜长途运输过程中减少其应激反应，进而降低死亡率。氯丙嗪药物的滥用造成其在动物体内大量残留，并通过食物链进入人体，长期蓄积会引发人体食物中毒、肝脏和肾脏病变等，直接危害人体健康。目前，欧盟明令规定“不得在动物源性食品中检出氯丙嗪"。我国也对氯丙嗪进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留*》中规定了氯丙嗪允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出。

前处理方法

1.提取

称取试样2.00 g（精确到0.01 g）放入50 mL聚丙烯离心管中，加入200 μL乙腈进行涡流混合，混合后加入400 μL 5 mol/L氢氧化钠溶液，并进行涡流混合30 s。在（80±5）℃水浴中放置1 h。在此期间，要对每个测定样品进行两次涡流混合。1 h后，将样品从水浴中取出并冷却至室温。加入12 mL特丁基甲醚，置于振荡器上高速振荡15 min，离心15 min（转速为4000 r/min）。吸出上清液，定量将特丁基甲醚转移到干净的15 mL玻璃离心管内，待净化。

2.净化

将上述15 mL离心管中加入1 mol/L磷酸er氢钾溶液（pH=3）3 mL，振荡10 min，离心10 min（4000 r/min）。将特丁基甲醚层吸出弃去。在磷酸盐溶液中加入2 mL特丁基甲醚，振荡5 min，离心5 min（4000 r/min），吸出特丁基甲醚层，弃去。然后再在磷酸盐缓冲溶液中加入2 mL特丁基甲醚重复上述步骤。加入1 mL 5 mol/L氢氧化钠溶液摇匀后加入10 mL特丁基甲醚，振荡15 min，离心5 min（4000 r/min）。定量吸取特丁基甲醚转移到干净的10 mL离心管中。在40 ℃条件下用氮吹仪蒸发至干。在浓缩至干的提取物中加入1000 μL流动相溶液，进行涡流混合，超声处理10 min。用0.2 μm×13 mm的聚四氟乙烯注射式过滤器过滤样液，将样液转移到试样瓶中，供液相色谱-串联质谱仪测定。