1、标准物质的期间核查

在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期间核查中要求：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度"。在很多被认可的实验室的质量文件中均要求对新购买或使用中的标准物质进行核查。

a标准物质期间核查形式：外观核查、量值核查。

b标准物质期间核查内容：(1)外观核查：注意存储的标准物质是否符合证书中有效期、储存条件、包装完整性、颜色和性状有无发生变化等各项要求；(2)量值核查：采用基准方法进行量值核验(滴定法、称量法等)，或者可以采用证书中规定的分析方法进行量值核验。得到的结果需要采用合适的评定方法评估测试结果，评定方法有T检验法、En值法或者临界值（CD）法。

c以下情况下需进行量值核查：(1)短时间内未按证书规定存储条件进行存储；(2)标准物质临近过期；(3)怀疑标准物质被污染或者不稳定；(4)检测项目争议大，受到质疑时。

d期间核查的方法和频次：最简dan的期间核查可以检查标准物质的标签、证书和包装的完整性，核查标准物质的有效期及保存条件，核查标准物质的状态，包括颜色有无变化，有无结晶、粉末有无结块等；对于配置的相关储备液，由于没有相关的稳定性和均匀性数据，需要重点关注量值变化，可以利用质量控制图进行趋势分析，也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察；对于预期稳定的标准物质，可以放宽期间核查的频次，比如有机氯农药，对于预期不稳定的物质，比如维生素类，要求加大审核频次，甚至要求每次都要进行核查。

2、无机质控样浓度如何选择？

关于质控样浓度的选择，可参考以下三种：(1)根据样品浓度选择，一般选择接近样品浓度的质控效果zui好，如果没有同浓度的可以选择接近浓度的；(2)根据国标方法选择，例如化学需氧量、高锰酸盐指数等样品国标均有规定浓度范围，根据国标浓度范围选择，如果稀释引入的误差可以接受，当然也可以选择高浓度的稀释后使用；(3)根据标准曲线线性范围选择，一般选择常用线性范围内1/2-2/3浓度的质控样。

3、称量有什么注意事项？

(1) 称量前：建议将产品直立放置一段时间45度，使产品集中在瓶底边缘

(2)粉末或晶体：建议使用称样舟，增量法称量，即先将称量容器放置天平，然后归零，再将产品倒入称量容器内，读取称量数值；

(3)粘稠状或者液体：建议使用密封性良好的注射器，减量法称量，即先称量产品加容器的质量，取出部分产品至配置容器中之后，再称量产品加容器的剩余质量，其差值即为配置所用质量；

(4)如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。

(5)注意取出标准物质后，需要恢复室温后使用，恢复时间4h以上，包括所用试剂和容器也要恢复室温；