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微量水分测定仪的操作使用

时间:2018-6-8阅读:581
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微量水分测定仪的操作使用

本仪器是石油产品微量水分的精密检测仪器,试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素,也取决于实验员认仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。

 

(一)微量水分测定仪解液保管和使用
1、解液应放在6℃~8℃冰箱中保存,开启后的解液瓶口要用蜡封好。
2、在正常的测定中,每100毫升解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,解液敏感下降,应更换新鲜解液。
3、不要用手直接去接触解液,如与皮肤接触,应用水*冲洗干净,当使用有吡啶解液时应有良好的通风设施。

 

(二)微量水分测定仪进样量的控制
 本仪器的典型测定范围是10μg-10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制进样量(见表1)。

 

(三)微量水分测定仪仪器标定值误差
    仪器标定结果的准确性是做好试验的基础,应注意以下几点:
1、进样器的误差:应选用符合精度要求的进样器。
2、操作的速度及手对针头的影响:抽样要缓慢、准确,手不要接触针头。
 
3、人眼对进样器刻度的误差:按符合要求的读数方法读取数值。
4、针头在解池内停留时间:针头在解池内停留的时间宜短不宜长。
5、操作者的熟练程度及经验:初次实验应作操作培训,尽快掌握操作要领和提高熟练程度。
 
 

水分含量

进样量

100%

大约10mg

50%

20-10mg

10%

100-10mg

1%

1-10mg

0.1%

10-10mg

0.01%

20-100mg

0.001%

20-20g

0.0001%

20-10g

 
 
表1
 
 
 
 
 
 
 
 
对样品重复性的影响
    样品放置保存的条件,样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响,应注意以下各点:
1、样品需保存在合适的密封装置内:密封保存,防止空气中的水分对样品造成影响。
2、试样充分的搅拌:取样时应对试样充分的搅拌,使样品均匀一致。
3、进样前,试样应无气泡:进样前排除试样中的气泡。
4、两次平行测试时间的误差:两次平行测试时,间隔时间的长短会对试验结果产生影响,尽量使两次平行测试时间间隔缩短。
5、空气中水分的影响:空气中水分的污染会造成测量结果的误差,应尽量避空气中水分对试验造成影响。

 

全自动微量水分测定仪其它
如果仪器总是达不到“平衡”,显示“过水”,出现这种情况的可能原因是:
1、解液测定时间过长,敏感度下降:应更换新解液。
2、滴定池内壁吸附有水分:应关闭源,取下滴定瓶,慢慢倾斜转动摇晃,使瓶内壁水分被吸收到解液中,然后放回重新打开源进行滴定,这一步骤可反
复几次。
3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分:可将测量极,阴极室取出用丙酮清洗几遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸没到极引线处),然后在60℃烘箱中放置24小时,取出后放在干燥器中,冷却后再使用。
4、各附件接口的密封及胶垫老化:应更换新的。

 

微量水分测定仪维护与保养
(一)仪器的安装场所
1、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃。
2、不要将仪器放置在湿度大,源波动大的环境内工作。
3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
4、仪器不用时应放置在干燥处。
(二)硅胶垫的更换
     样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
(三)硅胶更换
     干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止解。
(四)滴定池磨口保养
    每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层空脂,重新装入,否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏极。
(五)极插头、插座保养
1、测量极、阴极室极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。
警告:仪器发生故障时应立即切断源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!

 

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