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使用标准物质或参考仪器对监测仪器进行校准的方法
2025-6-10 阅读(5)
标准物质:根据监测仪器的测量指标,选择符合国家标准且溯源性良好的标准物质。例如,校准 pH 计时,选用 pH 标准缓冲溶液(如 pH 4.00、pH 7.00、pH 9.18),其浓度和 pH 值经过机构认证;校准重金属检测仪时,采用有证标准溶液,如铅、汞、镉等元素的单元素或多元素标准溶液,确保浓度准确且稳定。
参考仪器:选择精度等级高于被校准仪器、性能稳定且经过计量检定合格的仪器作为参考。如校准便携式浊度仪,可使用实验室高精度台式浊度仪作为参考,两者的测量原理和测量范围应相近,以保证校准的有效性。
被校准仪器:检查被校准仪器的外观是否完好,零部件是否齐全,连接是否稳固。按照仪器使用说明书进行开机预热,确保仪器达到稳定工作状态。例如,分光光度计需预热 30 分钟以上,使光源和检测器稳定。
环境条件:校准过程应在适宜的环境条件下进行,控制温度、湿度、光照等因素对测量结果的影响。如化学分析仪器校准,通常要求环境温度在(20±5)℃,相对湿度不超过 80%;对于对电磁干扰敏感的仪器,应在屏蔽环境中校准。
操作步骤:以校准溶解氧仪为例,先将标准物质(饱和溶解氧标准液,可通过向蒸馏水中通入空气至饱和状态制备)倒入清洁的容器中。将溶解氧仪探头浸入标准液中,待仪器读数稳定后,调节仪器的校准旋钮,使显示值与标准液的理论溶解氧值一致(在一定温度和气压下,饱和溶解氧值可通过查表获得)。
适用场景:当仪器测量误差较小,且在测量范围内线性良好时,可采用单点校准,快速修正仪器的偏差。
操作步骤:以校准电导率仪为例,准备至少三个不同浓度的电导率标准溶液(如 147μS/cm、1413μS/cm、12.88mS/cm)。将电导率仪依次浸入不同浓度的标准溶液中,待读数稳定后,记录仪器显示值。根据记录的数据,绘制标准曲线(以标准溶液浓度为横坐标,仪器读数为纵坐标),并计算校准系数。若仪器具备自动校准功能,可按照操作提示依次测量标准溶液,仪器自动生成校准曲线和校准系数。
适用场景:当仪器测量范围较宽,或对测量精度要求较高,以及仪器测量误差随浓度变化较大时,多点校准能够更全面地反映仪器在不同浓度下的测量性能,提高校准准确性。
操作步骤:以校准便携式 pH 计为例,同时使用参考仪器(高精度实验室 pH 计)和被校准的便携式 pH 计测量同一 pH 标准缓冲溶液。记录两台仪器的测量值,计算两者的差值。根据差值调整便携式 pH 计的校准参数,使测量值与参考仪器的测量值接近。重复测量多个不同 pH 值的标准缓冲溶液,直至便携式 pH 计在整个测量范围内的测量误差满足要求。
适用场景:当缺乏合适的标准物质,或需要验证仪器在实际样品测量中的准确性时,使用参考仪器校准可通过与高精度仪器的比对,快速发现并纠正被校准仪器的偏差。
误差计算:根据校准前后仪器测量值与标准物质或参考仪器测量值的差异,计算测量误差。误差计算公式为:误差 =(仪器测量值 - 标准值)/ 标准值 × 100%。例如,校准后某浊度仪测量 10 NTU 标准浊度液,显示值为 10.3 NTU,则测量误差 =(10.3 - 10)/ 10 × 100% = 3%。
合格判定:依据仪器的技术指标和使用要求,设定误差允许范围。若测量误差在允许范围内,则判定仪器校准合格;否则,需重新校准或对仪器进行维修。如一般 pH 计的测量误差允许范围为 ±0.1 pH 单位,若校准后误差超过该范围,则需查找原因并重新校准。
校准记录:详细记录校准过程中的关键信息,包括校准日期、校准人员、标准物质或参考仪器信息、校准方法、测量数据、误差计算结果等。记录应清晰、准确,确保可追溯性。
校准报告:校准完成后,编制校准报告。报告内容包括仪器基本信息、校准依据、校准环境条件、校准结果、校准结论等。校准报告需经校准人员和审核人员签字确认,并加盖校准专用章,作为仪器校准合格的凭证,并存档备查。