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上海沪宇实验室设备有限公司
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阅读：861发布时间：2011-10-27
*—*的测定—电位滴定法
应用范围：该方法采用电位滴定法测定*（C6H14N4O2）的含量。
该方法适用于*的含量测定。
方法原理：供试品加无水甲酸使溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.710mg的C6H14N4O2。
*的测定所需试剂：1. 水（新沸放置至室温），2. 冰醋酸，3. 无水甲酸，4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L），5. 基准邻苯二甲酸氢钾，6. 无水冰醋酸，7. 结晶紫指示液
试样制备：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
*—*的测定—电位滴定法操作步骤：
取该品约80 mg，精密称定，加无水甲酸3mL使溶解，加冰醋酸50mL，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.710mg的C6H14N4O2。
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