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上海沪宇实验室设备有限公司


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*的鉴别检查

阅读:427发布时间:2011-12-12

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    上海沪宇实验室设备有限公司

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1.鉴别:
   (1) 取本品10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml水中,成为黄绿色的乳状液。
   (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
2.检查
   (1)结晶细度:取本品适量,置载玻片上,加水1滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计数10μm以上的,再计数10μm以下的。计数结果,10μm以下的结晶 应不少于90%。
   (2) 巯基化合物:取本品2.0g,加水30ml,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗碘滴定液 (0.01mol/L)不得过0.10ml。
   (3 有关物质:取本品,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯为展开剂,展开后,晾干;再重复展开一次,展开后,晾干,喷以10%硫酸的甲醇溶液,在105 ℃干燥10分钟,检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。。


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