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上海沪宇实验室设备有限公司
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阅读：380发布时间：2011-12-23
上海沪宇实验室设备有限公司
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方法名称：*—*的测定—电位滴定法
应用范围： 本方法采用电位滴定法测定*（C18H14Cl4N2O·HNO3）的含量。
本方法适用于*的测定。
方法原理： 供试品精密称定，加冰醋酸-醋酐（1：1）溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。
试剂： 1.水（新沸放置至室温）
2.冰醋酸
3. 醋酐
4.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
5.基准邻苯二甲酸氢钾
6.水冰醋酸
7.结晶紫指示液
仪器设备：
试样制备： 1.氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2.晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤： 取本品0.25g，精密称定，加冰醋酸-醋酐（1：1）35mL溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
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