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女人天天干夜夜爽视频 水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒

2014年09月30日 16:30:17人气:705来源:北京同德创业科技有限公司

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【资料简介】

女人天天干夜夜爽视频 水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒型号:QCL2

水产品中孔雀石绿和结晶紫的快速测定方法

液相色谱-串联质谱法 依据标准(SN/T1768-2006)

1 原理

试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用孔雀石绿柱浓缩净化后用液相色谱-串联质谱进行检测,外标法定量。

2 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

2.1乙腈:色谱纯。

2.2无水乙酸铵。

2.3冰乙酸:色谱纯。

2.4 乙腈酸溶液:乙腈+冰乙酸(98+2,V/V)。

2.5 甲醇酸溶液:甲醇+冰乙酸(80+20,V/V)。

2.6 乙腈水溶液:乙腈+水(20+80,V/V)。

2.7 5mmol/L乙酸铵缓冲溶液:称取0.385 g无水乙酸铵,溶解于大约980 mL水中,用冰乙酸调节pH到4.5,zui后用水定容到1000 mL,过0.20 µm滤膜。

2.8标准品: 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98 %。

2.9标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10mg,用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中,配制成100 µg/mL的标准贮备液。

2.10 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 µg/mL的混合标准溶液。0℃~4℃避光保存。

2.11孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒* 。

3 仪器和设备

3.1液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

3.2匀浆机。

3.3旋转蒸发仪。

3.4离心机:4000 r/min。

3.5振荡器。

3.6声波水浴。

3.7聚四氟乙烯离心管:2.5 mL,50 mL,带塞。

3.8微孔滤膜:0.45 µm。

4 测定步骤

4.1提取和净化

提取:准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒中的提取剂1*(液体20.0 mL),用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s,再加入提取剂2*(固体粉末), 振荡1 min,4 000 r/min离心5 min。

净化:层析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4)、5mL甲醇酸溶液(2.5)5mL蒸馏水激活再取上清液5mL于50mL试管中,加入10~15mL水混匀, 分次加入孔雀石绿层析柱中,用吸耳球从上口挤压加快流速或用固相萃取机从下抽真空,液体流完后加5mL乙腈水溶液(2.6)洗涤,挤干柱中液体,用 0.8mL乙腈酸溶液(2.4)洗脱,收集洗脱液,用缓冲液(2.7)定容至1mL。微孔滤膜过滤,滤液供仪器测定。

4.2绘制标准工作曲线

移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫混和标准溶液,用流动相稀释成0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL标准工作溶液,用液相色谱-串联质谱仪测定,得出标准工作曲线。

4.3测定

4.3.1液相色谱-串联质谱条件

a) 色谱柱:C18柱,150 mm×2.1 mm(i.d.),粒度5 µm;

b) 流动相:乙腈+5 mmol/L乙酸铵(75+25,V/V);

c) 流速:0.2 mL/min;

d) 柱温:35℃;

e) 进样量:10 µL;

f) 离子源:电喷雾ESI,正离子;

g) 扫描方式:多反应监测MRM;

h) 雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到要求;

i) 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至*灵敏度;

j) 监测离子对:孔雀石绿m/z 329/313(定量离子)、329/208;隐色孔雀石绿m/z 331/316(定量离子)、331/239;结晶紫m/z 372/356(定量离子)、372/251;隐色结晶紫m/z 374/358(定量离子)、374/238。

4.4液相色谱-串联质谱定量测定

按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,标准曲线法测定样液中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫含量。样品中被测物残留量应在标准曲线范围之内,如果含量出标准曲线范围,应用流动相适当稀释。在上述色谱条件下, 孔雀石绿 、结晶紫 、隐色孔雀石绿 、隐色结晶紫的保留时间约为1.89 min、5.35 min、2.47 min和5.51 min。标准溶液的液相色谱-电喷雾质量色谱图见附录B中的图B.1。

4.5液相色谱-串联质谱定性测定

按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,分别计算样品和标准工作溶液中两对离子对色谱峰面积的比值,仅当两者数值的相对偏差小于25%时方可确定两者为同一物质。

4.6空白试验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

5 结果计算表述

按式(1)分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量,计算结果需扣除空白。

ci ×V

ω =   …… (1)

m

ω-水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫或隐色结晶紫残留量,µg/kg;

ci -标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的标准工作溶液浓度,µg/L;

V-zui终定容体积数,mL;

4-换算常数;

m-供试试料样品重量,g。

本方法分别计算孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿结果。

本方法分别计算结晶紫及代谢物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢物隐色结晶紫结果。

6 测定低限、回收率

6.1测定低限

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测低限均为0.5 µg/kg。

6.2回收率

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率均为:85%~105%;

北京同德创业科技有限公司作者

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