GC-MS 6800检测土壤中挥发有机物VOCs解决方案

在“气十条”和“水十条”相继出台后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的zui终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯联苯、有机农业药物类等半挥发性有机污染物（SVOCs）。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。

仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有*的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

实验部分

参考标准：《 HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 顶空 / 气相色谱 - 质谱法》

动态检测原理：

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3 动静态顶空自动进样器（ edyne Tekmar 公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

精密移液器（德国普兰德 1ml 、 5ml 、 100μl ）；

容量瓶（ 5ml 、 10ml 、 25ml 、 100ml 、 1000ml ）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（ 20-40 目）；

54 种挥发性有机物（ VOCs ）混合标准溶液（美国 AccuStandard ）等。

仪器测试条件

动态顶空参数：

传输线温度： 150 ℃；阀温度： 150 ℃；

样品瓶预加热平衡温度： 40 ℃；

样品瓶预加热平衡时间： 5min ；

加热混合模式：中速混合；

加热混合时间： 2min ；

吹扫流速： 75ml/min ；

吹扫时间： 5min ；

捕集肼温度： 30 ℃；

捕集肼干吹时间： 1min ；

捕集肼干吹流速： 50ml/min ；

解析温度： 225 ℃；

解析时间： 5min ；

烘烤温度： 230 ℃；

烘烤时间： 10min ；

烘烤反吹气流速： 450ml/min 。

GC-MS6800 参数：

色谱柱： DB-624 ， 60m*0.25mm ， 1.4 μ m ；

柱流量：  1.0mL/min ；

分流模式：分流；分流比：  15:1

柱温：  40 ℃保持 2min ，以 5 ℃ /min 速率上升至 80 ℃，保持 4min ，再以 4 ℃ /min 速率上升至 200 ℃，保持 10min ；

进样口温度： 220 ℃

气质接口温度： 250 ℃

离子源温度： 200 ℃

溶剂切除时间： 7min

扫描范围： FULL 和 SIM 模式

图 2. 54 种挥发性有机物（ VOCs ）标准物质在 SIM 模式下的 TIC 图

1. 1,1- 二氯乙烯  2. 二氯甲烷  3. 反式 -1,2- 二氯乙烯   4. 1,1- 二氯乙烷

5. 顺式 -1,2- 二氯乙烯 /2,2- 二氯丙烷  6. 溴氯甲烷  7. CHCl3  8. 1,1,1- 三氯乙烷

9. 1,1- 二氯丙烯 / 四氯化碳  10. 苯 /1,2- 二氯乙烷  11. 三氯乙烯  12. 1,2- 二氯丙烷

13. 二溴甲烷  14. 一溴二氯甲烷  15. 顺式 -1,3- 二氯丙烯  16. 甲苯

17. 反式 -1,3- 二氯丙烯  18.  1,1,2- 三氯乙烷  19. 四氯乙烯  20. 1,3- 二氯丙烷

21. 二溴氯甲烷  22.  1,2- 二溴乙烷  23. 氯苯  24. 1,1,1,2- 四氯乙烷

25. 乙苯  26. 间 / 对二甲苯  27. 邻二甲苯  28. 苯乙烯

29. 溴仿  30. 异丙苯  31. 溴苯 /1,1,2,2- 四氯乙烷  32. 1,2,3- 三氯丙烷

33. 正丙苯  34. 2- 氯甲苯  35. 1,3,5- *基苯  36. 4- 氯甲苯

37. 叔丁基苯  38. 1,2,4- *基苯  39. 仲丁基苯  40. 1,4- 二氯苯

41.  4- 异丙基甲苯  42.  1,3- 二氯苯  43. 正丁基苯  44. 1,2- 二氯苯

45. 1,2- 二溴 -3- 氯甲烷  46. 1,2,4- 三氯苯  47. 六氯丁二烯  48. 萘  49. 1,2,3- 三氯苯

小结

本方法采用天瑞仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法稳定可靠，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。