食盐中微量铅原子吸收光度计（火焰-石墨炉一体）测定法

食盐中微量铅原子吸收光度计（火焰-石墨炉一体）测定法

    食用时人们日常生活中必需品，它的主要成分是氯化钠。我国对食盐中铅的卫生标准规定为1.0mg/kg。常采用干法消解处理样品后，进行原子吸收法测定。但由于食盐中氯化钠对对铅测定有干扰，往往造成数据偏高。如用原子火焰法测定，高浓度的化钠溶液经喷雾后，容易产生盐的细小颗粒沉积于燃烧器上堵塞燃烧器，从而影响火焰状态和测定精度。为此，我们根据文献报道，通过摸索，是食盐中铅在一定pH范围内，经APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸铵）络合后，用l ǜ 仿萃取，再用Hg²﹢溶液萃取后，再用原子吸收法测定。

    原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度。但由于铅是低温易挥发性元素(灰化温度为600℃ ),对实际样品的分析,基体干扰往往比较严重。选用合适的基体改进剂,以提高铅的灰化温度,减少其挥发损失,或增加基体的挥发性,是消除干扰、提高灵敏度的有效手段。

1.原理

食品经前处理后，在酸性条件下 APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸铵）与铅生成络合物。经l ǜ 仿萃取，加入Hg²﹢与APDC生成络合物，置换出铅，去除干扰，在217.0nm或者283.3nm波长在用原子吸收光谱法测定铅含量。

2.仪器

（1） 4520G原子吸收分光光度计（ 火焰-石墨炉一体 ）南京科捷公司

（2）pH试剂

3.仪器展示

4.仪器条件

（1）原子吸收火焰法测定条件

铅空心阴极灯，波长217.0nm，灯电流8mA，能量57，狭缝0.7nm，氘灯扣背景，空气流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/min。

（2） 原子吸收石墨炉法测定条件

      铅空心阴极灯，波长283.3nm，灯电流10mA，狭缝0.7nm，塞曼效果扣背景，氩气作保护气 ，原子化时断气。

5. 结果和讨论

（1） 准确度试验

原子吸收火焰在铅含量2.5-15ug范围内其回收率为91.4%-100.00%，平均为94.4%。原子吸收石墨法在铅含量0.25-0.50ug范围内其加收率为87.9%-94.4%，平均为91.2（表2）

（1） 方法精密度实验

      取两种铅含量不同的高食盐进行精密度实验，结果见表3

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