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食盐中微量铅原子吸收光度计(火焰-石墨炉一体)测定法
食用时人们日常生活中必需品,它的主要成分是氯化钠。我国对食盐中铅的卫生标准规定为1.0mg/kg。常采用干法消解处理样品后,进行原子吸收法测定。但由于食盐中氯化钠对对铅测定有干扰,往往造成数据偏高。如用原子火焰法测定,高浓度的化钠溶液经喷雾后,容易产生盐的细小颗粒沉积于燃烧器上堵塞燃烧器,从而影响火焰状态和测定精度。为此,我们根据文献报道,通过摸索,是食盐中铅在一定pH范围内,经APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)络合后,用l ǜ 仿萃取,再用Hg²﹢溶液萃取后,再用原子吸收法测定。
原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度。但由于铅是低温易挥发性元素(灰化温度为600℃ ),对实际样品的分析,基体干扰往往比较严重。选用合适的基体改进剂,以提高铅的灰化温度,减少其挥发损失,或增加基体的挥发性,是消除干扰、提高灵敏度的有效手段。
1.原理
食品经前处理后,在酸性条件下 APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)与铅生成络合物。经l ǜ 仿萃取,加入Hg²﹢与APDC生成络合物,置换出铅,去除干扰,在217.0nm或者283.3nm波长在用原子吸收光谱法测定铅含量。
2.仪器
(1) 4520G原子吸收分光光度计( 火焰-石墨炉一体 )南京科捷公司
(2)pH试剂
3.仪器展示
4.仪器条件
(1)原子吸收火焰法测定条件
铅空心阴极灯,波长217.0nm,灯电流8mA,能量57,狭缝0.7nm,氘灯扣背景,空气流量6.5L/min,乙炔流量1.5L/min。
(2) 原子吸收石墨炉法测定条件
铅空心阴极灯,波长283.3nm,灯电流10mA,狭缝0.7nm,塞曼效果扣背景,氩气作保护气 ,原子化时断气。
5. 结果和讨论
(1) 准确度试验
原子吸收火焰在铅含量2.5-15ug范围内其回收率为91.4%-100.00%,平均为94.4%。原子吸收石墨法在铅含量0.25-0.50ug范围内其加收率为87.9%-94.4%,平均为91.2(表2)
(1) 方法精密度实验
取两种铅含量不同的高食盐进行精密度实验,结果见表3
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